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【产品改成】乙二醇又名甘醇、1，2-亚乙基二醇，是无色无臭、有甜味的液体，有毒性，乙二醇能与水、丙酮互溶，在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分子化合物，还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料，又是常用的高沸点溶剂，其60%的水溶液的凝固点为- 40℃，所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的制冷剂等。近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长，乙二醇的需求量也随之大幅度上升，因此乙二醇的含量测定就显得十分重要。当前实验室的主要测定方法是用品红亚硫酸法，变色酸法测定其酸度。本文拟采用气相色谱法测定乙二醇的含量，以期为乙二醇的质量控制和评价提供较科学的依据。
【执行标准】工业用乙二醇中二乙二醇含量分析气相色谱法执行标准《GB/T4649-2008 工业用乙二醇》
【分析原理】试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。 采用外标法计算二乙二醇和三乙二醇的含量。
【样品处理】取一定体积反应液，1000 r/min下离心5min，准确移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL内标，乙酸定容后，备用。
【仪器配置】
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产品名称 |
配置 |
数量 |
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气相色谱仪 |
GC-2020配（FID+SPL分流/吹扫） |
1台 |
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色谱柱 |
极性毛细管柱(25m×0..25mm) |
1支 |
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数据处理 |
N2000色谱工作站 |
1套 |
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外部气源 |
NHK-3氮氢空发生器一体机 |
1套 |
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电脑 |
品牌电脑 xp系统 |
1台 |
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试剂 |
乙二醇含量大于99.5% |
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【色谱条件】进样口为：SPL，柱温：200℃；分流比为50:1；载气：高纯N2(纯度99.999％)
【性能特点】
GC-2020乙二醇含量检测仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，配制有双氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。
GC-2020乙二醇含量检测仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好,操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，柱箱性能优良。温度控制精度高，升、降温速度快。能实现近室温操作。气路流程灵活、可靠，易于扩展，适于多种检测和进样组合。
仪器具有载气气路断气保护功能。可有效保护色谱柱及TCD操作时的热敏元件不受损坏。预置备用温控端口，易于扩展使用。
仪器具有超温保护功能，任何一路温控超过保护温度，仪器将断电保护并报警。
仪器性能特点
1．采用320 x 240点阵5.7英寸超大屏幕液晶中文显示，各路温度、操作条件实时显示、内容清晰直观，真正实现人机对话；
2、开机自检，宽程自诊断功能，可准确判断故障方位并报警；
3、六路独立温度控制（汽化室、毛细管汽化室可独立控温）， 八阶程序升温功能；
4、超温 保护功能：任一路超过设定的温度，仪器自动断电并报警；
5、的立式加热装置，使样品汽化更加的可靠，将汽化室产生的热辐射，降至，确保柱箱内的温度偏差极小；
6、智能模糊控制后开门系统，自动跟踪温度并动态调整 ，风门角度，即使室温附近也可实现精密的温度控制；
7、配置填充柱柱头进样、玻璃内衬进样，带有隔膜清洗 ，功能的毛细管分流/不分流进样装置，并可安装气体进样器；
8、高精度双重稳定气路，可同时安装四种检测器；
控温指标
1.控温范围：室温 5℃～400℃ 增量0.1℃
2.控温精度：优于±0.01℃
程序升温：阶间恒温时间0～999min 增量0.1min 温度增量0.1℃
升温速率：200℃下40℃/min 200℃上20℃/min
检测器主要技术指标
氢火焰离子化检测器（FID）
(1)圆筒型收集极结构设计，石英喷嘴，响应极高
(2)检测限：≤8×10g/s(正十六烷/异辛烷)
(3)基线噪声：≤2×10A
(4)基线漂移：≤2×10A/30min
(5)线性：≥10
【总结】经实验，采用极性毛细管柱，FID氢火焰离子化检测器，以面积归一法进行气相色谱定量分析，采用程序升温，在15min内能够准确的测定样品中乙二醇及杂质含量。该方法精密度高，重现性好，简单可靠，适合乙二醇合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定的要求，可大大提高生产分析效率。
