【前言】乙二胺催化合成无水哌嗪反应中，三乙烯二胺为反应的主要副产物，为获得反应的转化率和收率，
需要对产物中乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量进行测定。在以往的定量过程中，大多采用外标法，但对于易挥发的乙二胺来说，用气相色谱外标法分析其含量，很难控制进样量，因此定量不准确。而内标法在一定程度上可以消除操作条件变化所引起的误差，较之外标法具有受色谱条件影响小、定量准确等优点。故本研究采用内标法对哌嗪合成体系中的上述组分进行定量和研究，结果满意，方法可行。聚乙二醇为氢键型固定液，用于分离醇、酮、醛等含氧化合物及一般应用。乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺均为二胺类化合物，与醛、酮可发生加成缩合反应( 排除醛、酮类溶剂); 甲醇、乙醇与乙二胺极性相似，在该填充柱上不能完全分离。而1，2-丙二醇不但能溶解上述体系，且在该色谱条件下能与之完全分离，且该溶剂属低毒类，故在该研究中使用1，2-丙二醇作为溶剂。气相色谱法测定某组分时，因进样技术、仪器性能等原因，造成同样组分、相同的进样量重复进样得到的峰面积不同，但各组分进样的峰面积比应是相同的，用峰面积比代替峰面积记录数据，将更加准确、快速方便。
【仪器材料】
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC2020 FID+PIP
色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱 PEG20M 3m*3mm不锈钢填充柱
高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
试剂 无水乙二胺( 含量≥99%) 、哌嗪、三乙烯二胺
( 含量≥98%) 、正癸醇均为分析纯
【操作条件】载气为氮气; 柱温150 ℃，汽化室及检测室温度均为250 ℃。氮气0． 1 MPa，氢气0． 03 MPa，空气0． 03 MPa。
【精准度】精密称取乙二胺0.4g，哌嗪0.7g，三乙烯二胺0.9g 共5 份于5个容量瓶中，分别加入正癸醇标准
物质1.0g，进行5 次平行气相色谱分析，测定结果的标准偏差比较小，为0.56%-1.36%，精密度比较高。
【样品分析】采集了2 份分别来自湘江不同水域的水样。按本实验方法对每份样品做6 次平行测定，并进行加标回收实验，结果见表1。
【分析结论】气相色谱内标法用于分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺组分含量，结果比较准确，精密度和重复性高。测定的含量与配制的含量有误差的原因，可能是配制标准液或待测液时，配制不是很准确或
溶剂的挥发，也可能是由于仪器性能等原因造成。在给定色谱条件下，该方法可有效分离乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺，线性相关性好( r≥0.999) ，回收率在97.57% ～ 104.41%，精密度效果好( 标准偏差＜2%) ，可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究。
