摘要:随着国民经济的快速发展,汽油用量逐年攀升油品的质量安全越来越受到人们的关注。根据GB17930-2013,一般的调和汽油是由混合芳烃、石脑油和石油的常规添加组分调和而成的。因此,常规的车用汽油中不含甲缩醛,且国标规定甲醇的体积分数≤0.3%、苯的体积分数≤1%。这些添加物不但价格低廉,而且可以有效地提高汽油的辛烷值。在利益的驱使下,近期发现含有非常规添加剂(碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、甲缩醛等)以及苯含量超标的调和汽油流入市场,虽然此类调和汽油的含氧量根据GB/T28768-2012检测仍然合格,但是据报道此类添加剂加入汽油后容易使橡胶密封圈发涨,导致油路故障,易造成汽油乳化,并且燃烧尾气含有大量的致癌物质,对人体和环境有极大的危害。另外,据报道市售的甲醇汽油和乙醇汽油,如M5、M15、M85甲醇汽油和E10乙醇汽油,有醇类含量超标的问题,这给车辆行车安全和环境安全带来了巨大的威胁。因此,准确测定汽油中这些物质的含量具有重要的意义。
关键词:汽油;二维气相色谱;甲缩醛;甲醇;乙醇;苯
【产品配置】
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC2020 FID、自动六通阀反吹系统
色谱工作站 双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱 50米毛细管分析柱
高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
【分析流程】
汽油中的组分成百上千,直接检测汽油中这些组分的含量很难实现。本实验采用预柱切割和反吹重组分的技术,将PEG-20M毛细管色谱柱应用到测定汽油中甲缩醛、苯、甲醇和乙醇的含量。在进样状态下(图1),各组分在预柱A(非极性柱)中按沸点先后出峰,寻找合适的切割时间,待被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)从预柱A中流出,进入分析柱B后,将平面六通阀切换至反吹状态。
在反吹状态下(图2),汽油样品中的重组分被载气Ⅰ反吹出预柱A放空,载气Ⅱ继续携带轻组分
【操作条件】
色谱柱:毛细管柱
进样量:0.2ul
柱温:70℃
载气: 氮气30ml/min
检测温度: FID
检测器 150℃
气化温度:150℃
样品: 乙醇汽油
【分析结果】利用二维气相色谱的原理和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分离柱中,建立汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯含量的检测方法。在进样状态下,待样品中被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)从预柱(SE-30)中流出后,将六通阀切换到反吹状态,重组分被反吹出预柱放空,被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)进入强极性的PEG-20M毛细管色谱柱中进行分析。采用氢焰离子化检测器(FID)、外标法定量分析.结果表明:在检测范围内线性关系良好,甲缩醛、甲醇、乙醇和苯4种组分的相关系数(r2)分别为0.9987、0.9992、0.9995和0.9994;对标准样品进行6次重复实验,相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率为95.5%~105%。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确、可靠。