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中科谱推荐产品：饲料添加剂分析气相色谱仪
气相色谱法对兽药及饲料添加剂、维生素类成分的分析、检测工作有很大的推动作用，并产生了良好的效果。但是，在日常检测工作中常常会遇到，虽然使用了性能优越的高档精密仪器，但是由于忽视了样品的前处理、标准溶液的制备、样品液的测定、分析中的污染、仪器常见故障等问题，引起了较大的系统误差，使整个测定分析失败。因此，气相色谱分析的应用要注意以下几点:
气相色谱法对兽药及饲料添加剂、维生素类成分的分析、检测工作有很大的推动作用，并产生了良好的效果。但是，在日常检测工作中常常会遇到，虽然使用了性能优越的高档精密仪器，但是由于忽视了样品的前处理、标准溶液的制备、样品液的测定、分析中的污染、仪器常见故障等问题，引起了较大的系统误差，使整个测定分析失败。因此，气相色谱分析的应用要注意以下几点:
一、样品的前处理
在进行气相色谱分析之前，应将样品处理成溶液状态，通常分析测定的试样有原料、原油、预混剂、维生素、饲料添加剂等，在做前处理时要注意以下几点:
1.注意取样的代表性。
2.对添加剂、维生素的样品要充分搅拌均匀后方可取样，对溶液剂的产品要上下摇匀，不可只取上清液，以免影响测定结果。
3.注意样品是否完全溶解、有无溅出。
4.待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失。
5.注意空气、试剂和容器的污染。
二、标准溶液的配制
在配制标准溶液时，先要配制好已知浓度的内标溶液，在标准溶液和样品溶液中使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。
1.配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的。
2.常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。
3.在配制维生素类标准样品时，要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、样品的测定
1.在气相色谱分析中，一定要选好气相色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行色谱分析时所用的色谱柱(柱尺寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。
气相色谱仪是一种相对测量的仪器，分析一种未知样品，必须有一个已知样品作标准，选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠？首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质，除标准样品和被测样品的组分相同以外，其浓度也相近。如果标准和被测样品的浓度差别大，仪器的线性关系又不好，用单点校准法定量，分析结果的误差就很大。
2.在做定性分析时，可用纯物对照定性。根据同一种物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理，可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值，然后拿样品中的某组分和标准保留值对照，若一致，一般可认定是同一物质。
3.在做定量分析时，常用的定量方法主要有归一化法、内标法、外标法。若按测量参数来分，又通常把每种方法分成峰面积法和峰高法，这些定量方法各有其优缺点和使用范围。如果定量方法选择不合适，将会对定量结果带来很大的误差。
在用外标法做定量分析时，由于注射样品量不易控制，应注意精密度。在用内标法做定量分析时，因其其间操作不如外标法严格，进样量也不必严格控制。但由于采用校正因子测定样品含量，因此是一种常用的比较准确的定量方法。其缺点则是样品配制比较麻烦。而归一化法与外标法相比较，则较准确，因为它与进量无关，操作条件变化时对结果影响较小。
四、分析中的污染
1.环境污染
仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等都能造成污染，从而影响检测结果，且这种污染很难校正。因此，仪器室与其他实验室应隔离，并保持清洁。仪器室内应安装空调，注意防潮、防腐、防震。空气相对湿度以小于70%为宜。
2.容器
实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等，在进行分析时，应按照待测样品的要求来选择器皿，不管使用哪种器皿，容器的洗涤清洁都是很重要的，也是取得好的检测结果的基本保证。
3.试剂
在气相色谱分析中，所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯，如果杂质含量过高，则会出现杂峰而影响测定结果。
五、常见的仪器故障
1.灵敏度降低
在工作状态下发现灵敏度下降，保留时间增长:
①首先要检查载气流速是否太低，如果是，则需要增加载气流速。
②进样器垫片是否渗漏，如果是，则需更换进样器垫片，进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用，每天更换进样垫。
2.信号值不稳定
首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测器，用干净的刷子擦净喷嘴和收集极内壁的沉积物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极，在70℃烘箱中烘30分钟即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的温度使用极限，一般约比极限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。
3.基线漂移或噪声大
出现这种情况可能由下列情况造成:
(1)载气流路渗漏，这是产生基线漂移和噪声的常见原因；
(2)柱子污染、重新老化；
(3)流量控制器或钢瓶调节损坏，这时则需要更换或维修；
(4)检测器污染，需清洁检测器；
(5)通过检测器的载气流量不足，则需要增加载气流量。
4.放大器不能调零
(1)首先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点;
(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染；
(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。
5.点火问题
如果火焰离子检测器点不着火，可能有以下几点原因:
(1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需清洗并检查进样孔的大小；
(2)氢气流量是否不足，检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况，增加氢气的流量；
(3)流速不合适，检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的流速。
(4)如果检测器没有杂质污染，点火线圈工作良好，但仍不着火，可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴，检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲，如果外部无损坏，可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏，此时更换新的喷嘴，更换时要注意不要拧得过紧。
总之，对分析仪器来说，避免故障主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作，对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，保证绝缘。要提高气相色谱仪在饲料及饲料添加剂分析中的应用，并减少各种系统误差要注意以上要点，同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁，这样才能使气相色谱仪处于工作状态，在饲料及饲料添加剂分析中发挥其重要的作用。
