点击图片查看原图
【方法概述】环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时，残留在中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性，还具有致过敏性、致突变和致癌作用。
GB/T 16886.7-2015《生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO的国家标准，参照上述标准，我公司使用环氧乙烷残留检测设备对进行了环氧乙烷残留量测定实验，旨在提供全面、高效、精准的解决方案。
【检测步骤】
环氧乙烷残留检测步骤
一、每2个月绘制一次标准曲线,并保存在工作站中
二、标准溶液的配制
将5mg/ml的EO标准溶液配制成1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液
注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响;
(2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙)
三、绘制标准曲线
1、将上述六个系列浓度的标准溶液,精确量取 5ml,置 20ml 顶空瓶中,密封,恒温（60℃士1℃)中平衡|40min.
2、自动进样器依次从平衡后的标准样中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高（或面积） 制标准曲线（X:EO浓度,口g/ml;Y:峰高或面积),标准曲线的斜率>0.997。
三、供试液的制备—极限浸提
1、将产品外包装打开,取产品上与人体接触的（或)EO相对残留含量的部件进行试验。截为5m碎条,取1g放入20ml 顶空瓶中,精确称量,精密加入5ml水,密封。
注:(1)检验人员在操作过程中需带手套,不可裸手接触产品;(2)产品处理完成后,需尽快进行检验,不可放置至第二天。
2、将上述顶空瓶放入顶空进样器中,60℃土1℃温度下平衡 40min。
四、仪器检测
1.自动进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高（或面积2.根据标准曲线计算出样品的相应浓度
注:(1)如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
|6.7结果计算
短期接触器械按式（1)计算样品中环氧乙烷相对含量:
CEO=5c/m…(1)
式中:
CEO-----------产品中环氧乙烷相对含量。单位为微克每克（ug/g）；
5------------量取的浸提液体积。单位为毫升；
c------------标准曲线上找出的供试液相应浓度，单位为微克没毫升（ug/mL）；
m-----------称样量，单位为克（g）
【分析条件】
仪器型号：GC2020 生产厂家：滕州中科谱分析仪器有限公司
色谱柱：EO残留分析柱 使用温度：200 ℃
规格：30m*0.32m 标准物浓度：0.107mg/ml 样品温度：110℃
色谱柱评价条件： 检 测 器：FID 定量方法：外标法
柱 温：120℃ 进样I：180 ℃
顶空条件： 加压压力：0.16MPa 载气压力：0.05Mpa
样品瓶 80℃
阀 100℃
管线 80℃
【配置清单】
仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
ZKPHS-20A型全自动顶空进样器 20个工作位 赠送100支顶空瓶
色谱工作站
N2000 双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
EO标准品（品牌 中科谱）
电子天平 万分之一
【应用范围】
综上，滕州中科谱提供的环氧乙烷残留检测设备和方案可以快速、高效、全面地解决中残留环氧乙烷的测定，并可实现无人值守，达到极高的自动化。
