一、前言介绍
粗苯含有多种化工原料,经加氢处理后可作为动力苯,也可蒸馏分离出苯、甲苯、二甲苯等重要的基本化工原料。近几年,出口粗苯的数量逐年增多。对其主要成份苯、甲苯、二甲苯含量的测定成为商品的主要检验内容。
二、应用原理
粗苯样品被载气(N2)带入色谱柱,用交联键合聚乙二醇(PEG-20M)石英弹性毛细管色谱柱对组分进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)分析苯、甲苯、二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的含量。用色谱工作站将样品组分与标准样品中各组分的色谱峰对比,根据爆料时间对各组分定性,按面积归一法对各组分定量。
三、仪器配置
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC2020 FID检测器、分流进样口共同组成
色谱工作站 N2000 双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱 毛细管柱 30m*0.25mm
高纯氢气发生器 HK-300 氢气流量300ml/min
高纯氧气钢瓶 40L 氧气流量300ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
标准样品 苯、甲苯、邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯: 分析纯;
微量注射器 10uL
四、色谱条件
进样口温度180℃
载气流速( N2) 60mL/min
柱箱温度70℃
FID 温度250℃
氢气流速75mL/min
空气流速100mL/min


五、操作方法
在上述条件下,通用微量注射器每次分别吸取苯、甲苯各1.0uL,进行气相色谱分析,记录色谱图,准确测量各组分的保留时间(tr)及峰高或峰面积。
3.样品的保留值及含量的测定
取混合样品1.0uL,在与纯试剂相同的条件下进行色谱分析,准确测量各组分的保留值及峰高或峰面积,开展定性定量分析,求出各组分的百分含量
六、注意事项
1.注射器使用前应先用丙酮或无水乙醇抽洗6-8次左右,然后再用所要分析的样品抽洗6-8次左右。
2.氢气是一种危险气体,实验过程中一定要按要求规范操作,而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
3.氢焰检测器的温度要大于100℃C,以防止水蒸气在检测器中冷凝